Интересные статьи
Нужно знать
Наши партнеры
| Разделение летучих кислот |
|
Разделение летучих кислот. В фарфоровую ступку отвешивают 2 г силикагеля, вливают 1 г буферного раствора и все тщательно растирают. Добавляют 0,75 мл воды и снова хорошо растирают. Хороший адсорбент должен быть по виду сухим. В ступку добавляют хлороформ для получения густой кашицы, которую через воронку переносят в укрепленную в штативе колонку, куда добавляют 20—25 мл хлороформа, пропуская его 40 —50 мин, чтобы за это время он свободно вытекал из колонки (40—50 капель за 1 мин). Столбик силикагеля в колонке всегда должен быть покрыт хлороформом. Когда адсорбент уплотнится, стеклянной палочкой выравнивают его поверхность, и колонка готова для использования. На колонке кислоты адсорбируются в зависимости от их молекулярной массы. Высота местоположения обратно пропорциональна молекулярной массе. Берут 3 мл раствора жирных кислот в стаканчик емкостью 50 мл и выпаривают в сушильном шкафу при 100° С. Остаток растворяют 5—7 каплями 50% раствора и приливают 2—3 мл хлороформа. При этом свободные кислоты переходят в хлороформ. В смесь для удаления следов влаги вносят 0,2 г безводного сернокислого натрия. Хлороформ с растворенными в нем кислотами сливают в небольшой цилиндр. Летучие кислоты еще 2—3 раза промывают хлороформом так, чтобы общий объем жидкости не превышал 5—7 мл. |


