|
Процесс кипения в них регулируют так, чтобы уровень жидкости в колбе сохранялся во время отгонки постоянным. Дистиллят с летучими кислотами собирают в колбу емкостью 1 л. Когда объем его составит 500—550 мл, следующие 50 мл собирают в цилиндр, фильтруют раствором. Считают, что летучие кислоты отогнаны, когда на 50 мл дистиллята при титровании расходуется до 0,2 мл 0,1 н. (в дистиллят может перейти небольшое количество высокомолекулярных кислот). Полученный дистиллят фильтруют. В фильтрате — летучие
растворимые в воде кислоты, а нерастворимые задерживаются на фильтре, стенках холодильника и других частях аппарата. Для сбора их от аппарата отсоединяют перегонную колбу, а к холодильнику присоединяют колбу с этиловым спиртом, которую нагревают на водяной бане. Спирт перегоняют до нейтральной реакции конденсата по фенолфталеину.Всю посуду, соприкасающуюся с дистиллятом (колбу, цилиндр и др.), промывают этиловым спиртом, который сливают вместе со спиртовым конденсатом. Водный и спиртовой растворы летучих кислот отдельно раствором. Водный раствор выпаривают примерно до объема 30—40 мл в сушильном шкафу при 100° С и охлаждают до 14—16° С. Оба раствора смешивают и общее количество раствора летучих кислот доводят до 100 мл. Раствор используют для разделения кислот. Его можно хранить 5—7 дней при температуре 18—20° С в склянке с притертой пробкой.
|