|
Одновременно готовят колонку из силикагеля. В суженный конец стеклянной трубки диаметром 8 мм и длиной 40—50 см вставляют маленькую ватную пробку. Трубку закрепляют в штативе и под нее подставляют пустую сухую колбочку. В фарфоровую ступку отвешивают 3 г подготовленного порошка силикагеля, смешивая с 20 мл 1% раствора бутанола в хлороформе, все тщательно
размешивают, но не растирают, чтобы не размолоть силикагель, и через воронку заливают в стеклянную трубку. Ступку обмывают 10 мл растворителя, который затем выливают в трубку. Растворитель просачивается через слой силикагеля в подставленную колбочку, а порошок силикагеля уплотняется. Когда уровень растворителя станет приближаться к слою силикагеля, в трубку из подставленной колбочки заливают растворитель для максимального уплотнения колонки силикагеля. Необходимо внимательно следить за уровнем растворителя, чтобы не допустить стекания всего растворителя, так как при обсушивании колонка трескается и становится непригодной для разделения кислот. Для уплотнения колонки достаточно пропустить растворитель 2 раза. В подготовленную колонку осторожно наливают раствор летучих кислот, а под колонку подставляют мерник с сифоном на 2 мл растворителя. Верхний конец трубки присоединяют к воздушному нагнетательному насосу, чтобы повысить давление и ускорить прохождение растворителя через колонку. Когда весь раствор войдет в колонку, заполняют трубку новой порцией растворителя.
|