|
Для выделения ароматических веществ применяют метод вакуумной дистилляции в токе инертного газа азота. К 250 г образца приливают 100 мл воды и переносят в кругло донную колбу со шлифом. Колбу помещают в водяную баню; температуру воды поддерживают на уровне 40 С с точностью. Приемную колбу с ловушками охлаждают смесью сухого льда и ацетона. Из баллона подают азот через капилляр, опущенный под слой продукта, и включают вакуумный насос. В системе устанавливают
остаточное давление около 10 мм рт. ст., при котором в течение 90 мин. перегоняют летучие вещества. За это время основная масса воды из продукта вместе с летучими веществами испаряется, конденсируется в ловушках и замерзает. Содержимое приемной колбы и ловушек расплавляют, объединяют и экстрагируют 3 раза в делительной воронке емкостью 300 мл с 30 мл хлористого этила. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель выпаривают до 3—4 мл и переносят в стеклянный сосуд с узким коническим дном. В этом сосуде экстракт окончательно упаривается до объема 0,05 мл. Концентрат ароматических веществ распределяют по 2 мкл. в стеклянные капилляры. Капилляры запаивают с обоих концов и хранят на сухом льду до анализа. Для определения используют колонку из нержавеющей стали.
|