|
Эфир после подсушивания над безводным отгоняют на водяной бане в токе инертного газа досуха. Остаток не омыляемых веществ растворяют в 10 -15 мл бензола и количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Объем доводят до метки бензолом. Подготавливается адсорбционная колонка с диатомитом (слой высотой
3,5 см, диаметр 1,5 см). Из раствора не омыляемых пипеткой отбирают 10 мл и пропускают через колонку при слабом разрежении или легком давлении инертного газа. Токоферолы 15 мл бензола, весь количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Объем бензолом доводят до метки и получают основной раствор токоферолов. 2 мл этого раствора переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют около 20 мл бензола и 1 мл. Колбу закрывают пробкой, и содержимое тщательно перемешивают. Затем добавляют по каплям 1 мл 0,1% раствора хлорного железа, быстро доводят бензолом содержимое колбы до метки, перемешивают и ставят в темное место на 10 мин. Растворы спектрофотометре, сравнивая с контрольным измерением при 490 нм. По калибровочному графику находят соответствующее количество токоферола.
|