|
Колбу со смесью кислот нагревают до кипения и пары азотной кислоты оголяют образец. Концом золения считается полное повеление образца. Отдельные черные частицы на стенках чашки смачивают азотной кислотой и осторожно счищают на дно чашки стеклянным ножом или осколком стекла. Затем кислоту осторожно выпаривают на плитке и образец в парах, как указано выше. После полного золения нагревание
продолжают еще одну минуту. Общая продолжительность золения 15— 25 мин. После охлаждения золу дважды смачивают соляной кислотой, выпаривая каждый раз осторожно на слабо нагретой плитке. Затем золу растворяют в 10 мл 6 н. Добиваясь полного растворения ее. Если зола растворена не полностью, в чашку приливают 50- 60 мл содержимое нагревают до 30—40 С. Зола полностью растворяется. Раствор, не охлаждая, количественно переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, подкисленным, тщательно ополаскивают чашку, воронку и по охлаждении раствора в колбе до 20° С доливают до метки. В делительную воронку (без нижнего крана, во избежание потерь) вносят 40 мл буферного раствора, 20 мл раствора золы, смеси находится в пределах 7,0—7,2. В воронку добавляют 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. После отстаивания раствор пипеткой с маленькой резиновой грушей отсасывают, фильтруют для отделения попавшей воды через бумажный фильтр, предварительно очищенный в мерную пробирку с притертой пробкой. Экстрагирование четыреххлористым углеродом повторяют трижды. Третий, а иногда и второй экстракт, бывают бесцветными.
|