|
По движению луча света, отраженного от зеркального гальванометра, на полупрозрачную шкалу фиксируют изменение силы поляризационного тока. Смочив несколькими каплями концентрированной, продукт осторожно в муфельной печи при температуре около 500° С. Золу смачивают 2—3 каплями концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха
для удаления. Обработку соляной кислотой проводят два раза. Остаток растворяют в разведенной соляной кислоте при нагревании на водяной бане. Раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, ополаскивая чашку несколько раз порциями воды по 5 мл. Затем раствор в колбе нейтрализуют до щелочной реакции, добавляя его некоторый избыток до явного запаха аммиака. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате получаются комплексные медно - и цинка аммиачные основания, в осадке — гидраты окиси олова и свинца. Фильтрат переносят в мерную колбу на 25 мл, приливают 4 мл аммонийно-аммиачного фона и 1 мл воды. Перемешивают, переносят в стаканчик на 50 мл, прибавляют щепотку сульфита натрия, 10 капель 1% раствора желатина, перемешивают. Для приготовления стандартного раствора: к 20 мл фильтрата в мерной колбочке на 25 мл добавляют 1 мл стандартного раствора сернокислой меди. Аммонийно-аммиачным фоном доводят до метки, перемешивают и переносят раствор в стаканчик, прибавляют щепотку сульфита натрия, 10 капель 1% раствора желатина и перемешивают.
|